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論文

Fabrication of advanced SiC fiber/F-CVI SiC matrix composites with SiC/C multi-layer interphase

田口 富嗣; 野澤 貴史*; 井川 直樹; 加藤 雄大*; 實川 資朗; 香山 晃*; 檜木 達也*; Snead, L. L.*

Journal of Nuclear Materials, 329-333(Part1), p.572 - 576, 2004/08

 被引用回数:46 パーセンタイル:92.89(Materials Science, Multidisciplinary)

SiC/SiC複合材料は、高温高強度及び低放射化であることから、核融合炉材料の候補材料の一つである。複合材料の機械的特性向上のために、ナノメートルオーダーで制御したSiC/Cマルチレイヤーを界面層とする先進SiC繊維を用いた、SiC/SiC複合材料を熱傾斜化学蒸気浸透法(F-CVI)により作製した。走査型及び透過型電子顕微鏡観察により、先進SiC繊維の周りにSiC/Cマルチレイヤーが生成していることを確認した。曲げ試験及び引張試験の結果、SiC/Cマルチレイヤー界面層を有する複合材料の強度は、単層C界面層を有する複合材料の強度に比べ、約10%程向上することがわかった。機械強度試験後の破面観察の結果、繊維の周りに円筒状の段差が生じていることが確認され、繊維の引き抜けだけでなく、繊維束の引き抜けも生じていた。さらに、SiC/Cマルチレイヤー内で生じたき裂の偏向は、C層内で生じていることがわかった。これらの結果から、本研究で作製したSiC/Cマルチレイヤーは、機械強度改善に十分に貢献することがわかった。

論文

Highly thermal conductive sintered SiC fiber-reinforced 3D SiC/SiC composites; Experiments and finite-element analysis of the thermal diffusivity/conductivity

山田 禮司; 井川 直樹; 田口 富嗣; 實川 資朗

Journal of Nuclear Materials, 307-311(Part2), p.1215 - 1220, 2002/12

 被引用回数:24 パーセンタイル:80.63(Materials Science, Multidisciplinary)

SiC繊維強化SiC/SiC複合材料(SiC/SiC)は、核融合炉の先進的ブランケット構造材料と目されている。構造設計の点から、最大熱応力を設計強度以内に抑えるため、材料には高熱伝導性が要求されている。最近開発された焼結SiC繊維は高熱伝導率を有しており、それを用いたSiC/SiC複合材料もまた高熱伝導性を示すことが期待される。ここでは、CVIとPIP法により焼結SiC繊維を用いて複合化し、それらの熱伝導率を評価した。その結果、CVI及びPIPによる複合材では、室温でそれぞれ、60W/mK,25W/mKの値をえた。これらの値は、非焼結SiC繊維の複合材の熱伝導率と比較すると、非常に大きく開発材料の有望性を示している。焼結及び非焼結SiC繊維のSiC/SiC複合材の熱伝導解析を有限要素法で行い、実験結果を裏付ける計算結果を得た。

論文

Optimizing the fabrication process for excellent mechanical properties in stoichiometric SiC fiber/FCVI SiC matrix composites

田口 富嗣; 井川 直樹; 實川 資朗; 野澤 貴史*; 加藤 雄大*; 香山 晃*; Snead, L. L.*; McLaughlin, J. C.*

Advanced SiC/SiC Ceramic Composites: Developments and Applications in Energy Systems; Ceramic Transactions Vol. 144, p.69 - 76, 2002/00

低放射性や高温特性に優れた原子力材料であるSiC/SiC複合材料に関して、機械特性のさらなる改善のためには、気孔率の可能な限りの低減化かつ空孔や界面層の均一化が重要な要素となる。本研究では、最も低放射化が期待できる複合材作製法である強制熱傾斜化学蒸気浸透(FCVI)法の製造条件の最適化に着目し、本材料の機械特性向上に必要な上記要素の改善について検討した。気孔率は、SiC繊維含有率の増加によって減少すること、空孔や界面層分布は、原料ガス等の流量の最適化によって均一化できること等を明らかにした。また、界面層の均一化のためにはプロセスにおける材料反転処理が特に有効であった。なお、本最適化によって、これまでFCVI法では得られなかった15%以下の低気孔率が達成できた。また、界面層としてカーボンを選択した場合では、厚み誤差が$$pm$$10nm以内の均一な界面層を作製でき、平均界面層厚みが75~300nmの時に優れた機械特性を有することが明らかとなった。

論文

Fine silicon carbide fiber synthesized from a silicon-based polymer blend using radiation curing

出崎 亮; 杉本 雅樹; 田中 茂; 森田 洋右; 成澤 雅紀*; 岡村 清人*; 伊藤 正義*

High Temperature Ceramic Matrix Composites, p.35 - 40, 2001/00

セラミック複合材料の代表的な強化繊維であるSiC繊維は、ポリカルボシラン(PCS)を出発物質として、溶融紡糸,不融化,焼成の過程を経て合成される。その繊維径は10-15$$mu$$mである。強化繊維は、通常2次元,3次元の織物に製織されるが、10 $$mu$$m以上の繊維径、高弾性率を有するSiC繊維では、3次元的な複雑形状の織物を作製することが困難である。より複雑な形状の織物を作製するためには、より細く、しなやかなSiC繊維を開発する必要がある。そこで本研究では、出発物質の紡糸性を改善するため、PCSにポリビニルシラン(PVS)を紡糸助剤としてブレンドした。PVSをブレンドすることにより、PCSのみの場合(約600K)よりも低い、約490Kでの溶融紡糸が可能になり、さらに出発物質の紡糸性を改善することができることを明らかにした。PVSのブレンド量は20wt%が最適で、この時最も細い、平均8$$mu$$mのポリマー繊維が得られた。その後、電子線不融化,焼成の処理を行い、このPCS-PVSポリマーブレンド繊維から平均繊維径6$$mu$$mのSiC繊維が得ることができた。

論文

New trend of radiation application to polymer modification; Irradiation in oxygen free atmosphere and at elevated temperature

瀬口 忠男

Radiation Physics and Chemistry, 57, p.367 - 371, 2000/00

 被引用回数:29 パーセンタイル:85.04(Chemistry, Physical)

電子線を利用して、高分子を不活性ガス中において、大線量照射する技術を開発して、SiCのファイバーを合成することに成功した。これは、酸素を含まないため、耐熱性が著しく向上し、1700$$^{circ}$$Cに耐えるセラミック繊維である。また、高温でテフロンを照射することにより、架橋させることが可能となり、非晶性のテフロンが得られた。以上の2例は電子線の新しい利用法であり、照射技術を発展させることにより新材料が合成できた。

論文

Ceramic fibers from polymer precursors

成沢 雅紀*; 下尾 聰夫*; 岡村 清人*; 杉本 雅樹; 瀬口 忠男

Fine Ceramic Fibers, p.207 - 229, 1999/00

高耐熱性複合材の強化繊維として最も期待されているセラミックファイバーは、前駆体ポリマーの溶融紡糸、不融化、焼成の工程で製造される。この不融化工程に放射線照射を応用することで、低酸素かつ高耐熱性のSiC繊維が合成可能であることが明らかになっている。本稿では、前駆体ポリマーからセラミックの繊維の合成過程の反応機構について解説し、放射線不融化を用いた際の反応機構及び得られるSiC繊維の特性について述べた。

論文

SiC-based fibers synthesized from hybrid polymer of polycarbosilane and polyvinylsilane

出崎 亮*; 成澤 雅紀*; 岡村 清人*; 杉本 雅樹; 森田 洋右; 瀬口 忠男; 伊藤 正義*

Key Engineering Materials, 164-165, p.39 - 42, 1999/00

ポリカルボシランとポリビニルシランをブレンドしたハイブリッドポリマー繊維に真空中電子線を照射して不融化処理を行い、焼成してSiC系繊維を合成した。そのセラミックス化の過程を、ガス分析、ラジカル測定、FT-IR測定、TG-DTA測定などから調べた。

論文

Effect of loading rate on the strength of SiC$$_{f}$$/SiC composites

Y.J.Stockmann*; 二川 正敏; 小宮 慎吾*; 田辺 裕治*; 粉川 広行; 日野 竜太郎; 光野 司郎*

Ceramic Material Systems with Composite Structures, 99, p.357 - 369, 1998/00

耐熱、耐食、低放射化材料であることから次世代原子炉構造機器材料として期待される、SiC長繊維複合材料(SiC$$_{f}$$/SiC$$_{m}$$)の強度に与える荷重負荷速度の影響について、繊維含有率及び繊維皮膜材料(BN-,C-coating)を変えて調べた。高速荷重負荷実験は、振り子型衝撃曲げ試験機、及びSplit-Hopkinson棒による衝撃引張試験機を用いて、最大200 1/sひずみ速度下で行った。ひずみ速度及び繊維堆積含有率が増加するにしたがって、曲げ強度、引張強度ともに上昇する傾向を示した。破面観察結果から、繊維のPull-out長さは繊維堆積含有率及び繊維皮膜厚さとともに増加したが、ひずみ速度の増加とともに減少した。さらに、破断面に現れた繊維上に付着した皮膜痕は、高速負荷下では比較的少なく、低速負荷時に現れたような繊維の引き抜き効果が高速負荷時に期待できないことがわかった。

論文

Thermal shock resistance of SiC compositionally graded C/C composites

藤井 貴美夫; 山田 禮司

Journal of Nuclear Materials, 258-263, p.1953 - 1959, 1998/00

 被引用回数:8 パーセンタイル:57.28(Materials Science, Multidisciplinary)

炭素/炭素繊維複合材料は、核的性質、高温特性に優れ、核融合炉の第一壁を始めとして多くの分野で有力な候補材料として注目されている。一方高温の酸化性雰囲気あるいは、プラズマ状水素雰囲気中において反応性が高い欠点を有している。C-C材の耐反応性を向上させるため炭化ケイ素(SiC)を材料表面にCVD被覆することが考えられる。しかし基材との熱膨張係数の違いによって被覆が剥離することが懸念される。そこで熱応力を緩和するため、C-C材の表面から内部に向かってSiCの濃度(傾斜)勾配を持つ1D、フェルト系C-C材を基材としたSiC傾斜組成材料を創製し耐熱衝撃性を評価した。結果は次の通りである。(1)熱膨張係数の異方性の強いC-C材では、SiCの熱膨張係数より極端に小さい値を有する繊維、フェルト方向に対し、直角方向に被覆層にクラックを生ずる。(2)クラッキングの主原因は繊維部分がSiCを形成しにくいためと考えられる。

論文

Synthesis of silicon carbide fibers from blended precursor of organosilicon polymers with radiation curing

成沢 正木*; 北野 修平*; 岡村 清人*; 杉本 雅樹; 瀬口 忠男; 伊藤 正義*

Progress in Advanced Materials and Mechanics (Proc. of ICAM-96), 0, p.121 - 125, 1996/00

10~20%ポリビニルシランを混合したポリカルボシランを紡糸して、放射線照射で不融化処理し、炭化ケイ素繊維を合成した。ポリビニルシランを混合することにより、細径の繊維を合成できた。

論文

Radiation application for silicon carbide fiber synthesis from polycarbosilane fiber with controlled oxygen content

瀬口 忠男; 杉本 雅樹; 岡村 清人*

Progress in Advanced Materials and Mechanics (Proc. of ICAM-96), 0, p.221 - 225, 1996/00

放射線照射を利用して、ポリカルボシラン繊維から炭化ケイ素を合成したが、放射線照射の方法を変ることにより、酸素濃度を大きく変化させ、濃度と繊維内の分布を制御することができた。この制御により、耐熱性や強度が変化した。

論文

Oxygen-free ceramic fibers from organosilicon precursors and E-beam curing

市川 宏*; 岡村 清人*; 瀬口 忠男

High-Temperature Ceramic-Matrix Composites II (HT-CMC2), 0, p.65 - 74, 1995/00

ポリカルボシラン(PCS)繊維を電子線照射で不融化して、C/Siの比の異なるSiC繊維を合成した。この繊維は2073Kの耐熱性と420GPaの弾性率を示した。また、空気雰囲気での耐熱性(耐酸化性)では1673Kに十分耐えることがわかった。

論文

超耐熱セラミック繊維の開発

瀬口 忠男

インテリジェント材料, 5(3), p.45 - 52, 1995/00

超耐熱性セラミック繊維である炭化ケイ素繊維を放射線照射利用で開発した。これは高分子のポリカルボシラン繊維を前駆体として合成されるが、高分子繊維の不融化処理を電子線照射で行うことにより、不純物としての酸素の濃度を0.5%以下に低減させて、得られる炭化ケイ素繊維の分解温度を2000$$^{circ}$$C以上の高温側にシフトさせることができた。この結果、強度が約3GPaで、1700$$^{circ}$$Cに耐える炭化ケイ素繊維が得られた。

論文

Reaction mechanisms of silicon carbide fiber synthesis by heat treatment of polycarbosilane fibers cured by radiation, II; Free radical reaction

杉本 雅樹; 下尾 聰尾*; 岡村 清人*; 瀬口 忠男

Journal of the American Ceramic Society, 78(7), p.1849 - 1852, 1995/00

 被引用回数:39 パーセンタイル:84.73(Materials Science, Ceramics)

有機ケイ素高分子を前駆体として得られるSiC系繊維は高強度及び耐熱性を有し、セラミックス基複合材料などの強化繊維として期待されている。放射線不融化ポリカルボシランからSiC繊維への無機化過程で生成するラジカルの挙動をESRを用いて解析し、その反応機構を解明した。この研究において、無機化過程では多量のラジカルが生成し、その一部が焼成後得られるSiC繊維中に残存することが明らかになった。

論文

Reaction mechanisms of silicon carbide fiber synthesis by heat treatment of polycarbosilane fibers cured by radiation, I; Evolved gas analysis

杉本 雅樹; 下尾 聰尾*; 岡村 清人*; 瀬口 忠男

Journal of the American Ceramic Society, 78(4), p.1013 - 1017, 1995/00

 被引用回数:75 パーセンタイル:93.88(Materials Science, Ceramics)

有機ケイ素高分子を前駆体として得られるSiC系繊維は高強度及び耐熱性があり、セラミックス基複合材料の強化繊維として期待されている。ポリカルボシランを放射線により不融化し、その無機化過程をガス分析で解析してSiC繊維の合成反応機構を解明した。この研究により、無機化は2段階の反応で進行し、繊維中の酸素濃度により反応の最適条件が異なることを明らかにした。

論文

Heat resistant SiC-fiber synthesis and reaction mechanisms from radiation-cured polycarbosilane fiber

瀬口 忠男; 杉本 雅樹*; 岡村 清人*

High Temperature Ceramic Matrix Composites; 6th European Conf. on Composite Materials: HT-CMC, p.51 - 57, 1993/00

ケイ素系有機物の繊維を電子線照射して不融化処理することにより、1700$$^{circ}$$Cに耐えるSiC繊維を合成することができた。また、有機物からセラミック繊維への反応課程をガス分析とラジカルの生成挙動で解析し、反応の起る温度域と反応の構造を解明した。この研究により、セラミック反応の最適条件を把握できた。

論文

プレカーサーセラミック繊維合成における放射線照射の応用

瀬口 忠男; 岡村 清人*

高分子加工, 42(4), p.163 - 168, 1993/00

放射線照射を利用して、高分子繊維から炭化ケイ素繊維を合成する方法を解説した。高分子の照射効果と特徴、セラミックス材料開発への展開について述べた。

論文

Synthesis of heat-resistant SiC fiber by radiation processing

瀬口 忠男; 笠井 昇; 岡村 清人*

Proc. of the 4th Int. Symp. on Advanced Nuclear Energy Research (JAERI-CONF 1/JAERI-M 92-207), p.62 - 65, 1992/12

電子線照射技術を利用して、有機高分子繊維から耐熱性の炭化ケイ素繊維を合成した。ヘリウムガス雰囲気で照射する方法でポリカルボシラン繊維を架橋させ、酸素を含まない炭化ケイ素繊維を合成する技術を開発した。この繊維の耐熱性は1700$$^{circ}$$Cであり、強度は最大3GPaを有するものであった。

論文

Thermal stability of the low oxygen silicon carbide fibers derived from polycarbosilane

武田 道夫*; 今井 義一*; 市川 宏*; 石川 敏功*; 笠井 昇; 瀬口 忠男; 岡村 清人*

Ceramic Engineering and Science Proceedings,Part 1, p.209 - 217, 1992/00

電子線照射で不融化処理してポリカルボシランから合成した炭化ケイ素繊維の熱特性を調べた。酸素濃度を減少されることにより、耐熱性が向上し、1500$$^{circ}$$Cで1h処理した後の強度は2.8GPa、ヤング率は270GPaであった。また、空気中で加熱下の強度は1200$$^{circ}$$Cで2GPa、1500$$^{circ}$$Cで1.4GPaを保持し、他のセラミック繊維では得られない耐熱性であることがわかった。

論文

放射線を利用した超耐熱炭化ケイ素繊維の開発

瀬口 忠男; 岡本 清人*

原子力工業, 38(8), p.64 - 69, 1992/00

放射線照射による、有機高分子繊維から超耐熱性の炭化ケイ素繊維の製造法及び得られたものの特性について解説した。

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